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硫在氟气流中燃烧，生成的产物凝聚在冷阱中。随后进行纯化，使产物气化并通过10%的KOH热溶液（不用NaOH）洗涤除去其中的杂质（HF，SF2，SF4，SOF2，S2F10）。然后用P4O10干燥产物气体，并在室温下通过活性炭除去S2F10。3、使SO2在过量的F2中燃烧可生成SF6。反应温度约650℃，产物在冷阱中凝聚，其中除SF6外主要杂质是SO2F2。纯化时将其通过装有水和热的10%KOH溶液的洗涤瓶，相门区六氟化硫，后用P4O10干燥。

直接电解法　将硫、、一氯化硫、或等加入到无水中，以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。用与无水电解时，以镍作极，铁作阴极，温度为－10～20℃，电压为7～20V。电解产物应除去杂质;催化氧化法　金属氧化物为催化剂，六氟化硫回收，于300℃下，用空气氧化，六氟化硫生产商，该法缺点是收率过低。热解法，在500～2000℃使SF4热解，但该法的转换率及收率皆低，采用微波放电分解SF4亦可。

将硫、、一氯化硫、或等加入到无水中，六氟化硫性质，以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反应制备六氟化硫。还可以金属氧化物为催化剂于300℃下用空气氧化，或者在500～2000℃使氟化硫热解。2、以长约300mm直径25mm的镍管为反应器，将盛有硫粉的镍舟置于其中，反应管与一石英阱连接，石英阱以液态氧冷却。装置的末端与一装有新脱水的KF的铁制干燥管相连，以隔离空气中的湿气。

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